專利名稱:電子顯微鏡制樣用真空鍍膜機(jī)的制作方法
本發(fā)明涉及一種透射電子顯微鏡制樣用真空鍍膜機(jī)，該鍍膜機(jī)具有電子束蒸鍍鎢、鉑等難蒸發(fā)材料的功能。
目前國內(nèi)外用于制備電子顯微鏡樣品的真空鍍膜機(jī)都只能用電阻法加熱蒸發(fā)投影重金屬。電阻法不能或難以蒸發(fā)鎢、鉑等材料，因而至今仍廣泛采用鉻投影來制備金屬和非金屬材料的二級(jí)復(fù)型等電子顯微鏡樣品。鉻投影存在分辨率低的缺點(diǎn)，電阻法鉑－－碳投影又存在操作難度大、成功率低的缺點(diǎn)。例如最新的日本電子光學(xué)公司(JOEL)的JEE－4X型和我國上海新躍儀表廠的DM－200型真空鍍膜機(jī)都只有電阻法加熱的功能。上述二種鍍膜機(jī)雖都裝有離子濺射鍍膜裝置，也可以用來濺射蒸發(fā)鎢或鉑，但由于濺射鍍膜沒有投影的效果，只能制作掃描電子顯微鏡樣品，而不適用于制作透射電子顯微鏡的樣品。
本發(fā)明的目的是為了有效地解決鎢、鉑等難蒸發(fā)材料的真空蒸發(fā)問題，改善透射電子顯微鏡復(fù)型等樣品的投影效果。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在原有鍍膜機(jī)的真空罩內(nèi)安裝一個(gè)由圖1所示的電子槍，利用原有的一對(duì)蒸發(fā)電極作為電子槍的陰極(燈絲)電源極并兼作整個(gè)電子槍的固定支座；利用罩內(nèi)的一個(gè)離子濺射用負(fù)高壓電極經(jīng)改變極性后作為電子槍陽極的供電極，其電壓也是可調(diào)的；采用直徑為0.5～0.7mm的純鎢絲作為自耗式陽極。適當(dāng)調(diào)節(jié)燈絲功率和陽極電壓，即可實(shí)現(xiàn)鎢的有效蒸發(fā)。鉑的蒸發(fā)這樣實(shí)現(xiàn)的在陽極的端部纏上適量直徑或厚度為0.1mm左右的鉑絲或鉑片，在適當(dāng)?shù)碾娮邮β氏?約為蒸發(fā)鎢的五分之一)，鉑絲即先熔化并與鎢共熔成合金小球，隨著繼續(xù)溫升，合金中的鉑組分較多地蒸發(fā)，待小球基本消失，端部呈錐形即完成一次鉑的蒸鍍過程，此時(shí)的投影層內(nèi)將含有少量的鎢組分。
本發(fā)明因?yàn)橹恍柙谠O(shè)備真空罩內(nèi)的一對(duì)低壓電極上簡單地固定一個(gè)簡易小功率電子槍，真空室內(nèi)的機(jī)構(gòu)不需作任何改動(dòng)，裝卸非常方便，又不影響原機(jī)的其它功能。本發(fā)明的電子槍具有功率小(蒸鍍鎢時(shí)需用50瓦，蒸鍍鉑時(shí)為10瓦)，工作電壓低(2500伏以下)，不會(huì)產(chǎn)生可能傷害人體的X射線及低成本的特點(diǎn)。用鎢投影所制得的透射電子顯微鏡二級(jí)復(fù)型樣品的分辨率比用鉻投影高出四倍；用鉑投影制備的樣品比起當(dāng)今國內(nèi)外一致采用的電阻法鉑－－碳投影具有操作簡便、成功率高、對(duì)樣品熱損傷小(10瓦即可順利蒸發(fā)，而電阻法要300瓦才可能蒸發(fā))的優(yōu)點(diǎn)。如用此法，鉑投影將可能應(yīng)用于生物樣品冷凍蝕刻以外的其它領(lǐng)域。
發(fā)明的具體結(jié)構(gòu)由以下的實(shí)施實(shí)例及其附圖給出。
圖1是根據(jù)本發(fā)明提出的電子槍構(gòu)造圖。
圖2是根據(jù)本發(fā)明提出的電子槍在真空罩內(nèi)的安裝位置俯視圖。
以下結(jié)合圖1詳細(xì)說明依據(jù)本發(fā)明提出的具體裝置的細(xì)節(jié)及工作情況。
附圖1所示的電子槍包括一個(gè)槍罩兼柵極的主體(1)，其下方裝有一個(gè)噴度光闌(2)，其作用是防止蒸發(fā)原子或原子團(tuán)的反射，提高投影效果。主體(1)的腔內(nèi)有一用φ0.1mm鎢絲制成的單匝直熱式陰極(燈絲)(3)連結(jié)于一對(duì)引線(4)上，引線穿過腔壁的孔槽(5)固定于瓷絕緣體(6)的穿線孔內(nèi)，另一端的一對(duì)引線用φ1.8mm單股銅線(7)制成，該銅線又兼作為整個(gè)電子槍的安裝支桿擰緊于真空室內(nèi)原有的一對(duì)蒸發(fā)電極a和b(圖2)的安裝孔內(nèi)(電子槍陽極端部與樣品相距的最佳高度是蒸發(fā)鎢為100mm，蒸發(fā)鉑為70mm)。自耗陽極鎢絲(8)插在具有相應(yīng)孔徑的高溫瓷套管(9)內(nèi)，該瓷管又插入金屬固定座(10)內(nèi)，并由螺釘(11)固定，該固定座的錐部與上瓷絕緣體(12)緊配，上瓷絕緣體又緊配在與主體焊成一體的金屬支架(13)上。
當(dāng)陽極(8)接通高壓、燈絲(3)接通低壓后，陰極所發(fā)射的電子將集中轟擊伸入主體(1)腔內(nèi)的陽極部分，特別是它的端部，該處溫度最高，最先熔化并蒸發(fā)，成為一理想的點(diǎn)蒸發(fā)源。
附圖2是電子槍在鍍膜機(jī)真空罩(g)內(nèi)的安裝位置俯視圖，圖中a、b、c為兩對(duì)電阻法加熱用低壓電極，a為公共極。電子槍(e)安裝在a和b之間，鎢絲陽極(f)聯(lián)結(jié)于高壓極(d)上。
權(quán)利要求
1.一種電子顯微鏡制樣用的真空鍍膜機(jī)，其特征是在現(xiàn)有的電鏡制樣真空鍍膜機(jī)中安裝一個(gè)電子槍，使具有電子束加熱的功能。
專利摘要
一種用于制備電子顯微鏡樣品的真空鍍膜機(jī)。目前國內(nèi)外上述用途的真空鍍膜機(jī)都只能用電阻法加熱投影重金屬，電阻法不能有效地蒸發(fā)鎢、鉑等難蒸發(fā)材料。為解決鎢和鉑的蒸發(fā)問題，采用在現(xiàn)有的真空鍍膜機(jī)中安裝一個(gè)低加速電壓、小功率的電子槍，達(dá)到了有效地蒸發(fā)鎢和鉑的目的。采用鎢投影的電子顯微鏡樣品的分辨率比用鉻投影高出四倍；用此法進(jìn)行鉑投影比電阻法鉑——碳投影有操作簡便，成功率高、對(duì)樣品的熱損傷小等優(yōu)點(diǎn)。
